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全自动顶空进样器温度的设定
点击次数:823 发布时间:2017-11-25
   全自动顶空进样器温度的设定
  全自动顶空进样器是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免的会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体做溶剂就不可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本低。
  全自动顶空进样器对样品性质的了解和制备,以及样品量的控制、平衡温度和平衡时间的设置等,对如何提高加标样的回收率起着重要的作用。同时,在进行全自动顶空进样器采样气象色谱毛细管色谱分析时,一般采用低温柱头的方法对顶空采样所得样品进行预浓集,然后再采用程序升温的方法,这样可以获得良好的分离效果,并可以进行更大体积的气态样品进样。
  全自动顶空进样器技术是气相色谱法中一种方便,快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,全自动顶空进样器直接抽取顶部气体进行色谱分析。
  全自动顶空进样器温度设定的原则:
  全自动顶空进样器是将待测样品置于一密闭容器中,通过加热升温使待测样品中的可挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,抽取上部气体进行色谱分析,测定样品中可挥发性组分的组成和浓度。全自动顶空进样器是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。
  (1)样品炉温:样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说,增加炉温,进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保全自动顶空进样器安全操作和满足所需分析灵敏度前提下,炉温提高能获得zui好的结果。
  (2)进样阀温度:全自动顶空进样器应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以获得zui高的准确度。
  (3)传输管温度:全自动顶空进样器应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。
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