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影响热脱附的因素
点击次数:2517 发布时间:2018-01-11
  热脱附是指采用加热和惰性气体吹扫将挥发物从固体或液体样品中洗脱出来,并利用载气将挥发物输送至分析系统(如气相色谱仪)的一种脱附方法。
 
  影响热脱附的因素:
 
  1、吸附剂选择
 
  吸附剂的选择对于热脱附技术是非常重要的。一般来说,需要吸附的待测组分的挥发性越大.所需柱子吸附剂的强度越大,即比表面积、吸附能力越大。为了提高吸附采样管吸附~热解吸的回收率,填充的吸附剂应当使用补集效率高而且容易加热脱附回收的物质。通常。按照材料的性质、结构可将吸附剂分为碳基吸附剂和有机多孔聚合物吸附剂两大类。碳吸附剂主要包括活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛吸附剂三种。炭吸附剂一般具有较大的比表面积,使用温度较高,吸附能力强、热稳定性好,常用于富集挥发性和半挥发性轻组分。但多数碳吸附剂亲水性强,热脱附温度高,吸附剂表面有过多的活性点,常造成脱附不完全或引起极性化合物不可逆吸附、分解等问题。有机多孑L聚合物吸
 
  附剂脱附温度低、疏水性强,常用于农药、环境大气、水、土壤中的有机污染物、食品、植物和矿物分析等。常用的有机多孔聚合物吸附剂有Tenax、Por·apakChromosorb等系列。
 
  2、样品的萃取温度
 
  萃取温度越高,萃取出的分析物量越多,萃取效率也越高,尤其对于沸点较高的分析物。但过高的萃取温度可能会使塑料发生降解,引入许多降解产物干扰分析,因此一般选取60℃作为常用温度,对于高沸点强极性组分,可以采用更高的萃取温度。
 
  3、样品萃取时间和吹扫气流速
 
  吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹扫效率。气体总体积越大,吹扫效率越高。但是总体积太大,对于后续的吸附捕集效率不利,太大的流速或过长的吹扫流速会将补集在吸附剂中的被分析物吹落,一般情况要通过实验来优化萃取时间和载气流速。
 
  4、冷阱温度
 
  吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,冷阱温度直接影响捕集效率,一般情况下,温度越低捕集效率越高。常使用的制冷剂是液氮或者二氧化碳,制冷温度zui低可达到一180℃。使用制冷剂制冷的冷阱需要消耗大量的液氮或者液体二氧化碳,设备比较笨重,测定费用相对较高;使用制冷的半导体制冷不需要任何制冷剂,操作过程比较简单、方便,但zui低温度只能达到一30℃。
 
  5、解吸温度
 
  一个快速升温和重复性好的解吸温度是zui后得到良好准确度和精密度的关键。较高的解吸温度和较短的解吸时间能够更好地将挥发物输送人气相色谱柱.得到窄的色谱峰。因此,一般选择比较高的解吸温度,通常在250℃左右。
 
  成都科林分析技术有限公司自动热脱附仪可与各种型号的气相色谱仪联用,采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形。在不使用液体冷冻剂的情况下,电子制冷装置可将阱冷却至-40℃。用于气体、液体和固体样品的前处理,以方便利用气相色谱仪和气质联用仪分析气体、液体和固体样品中微量挥发性和半挥发性有机化合物的定性、定量分析。
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