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顶空进样气相色谱仪分析中消除或减少基质的办法
点击次数:492 发布时间:2018-03-16
  在顶空进样气相色谱仪分析实际应用中,有一些消除或减少基质效应的方法:
 
  (1)利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如硫酸钠)来改变挥发性组分的分配系数。实验证明,盐浓度小于5%时几乎没有作用,故常用高浓度的盐,甚至用饱和浓度。需要指出的是,盐析作用对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。此外,在水溶液中加入盐之后,溶液体积会变化,定量线性范围可能变窄,这些都是在定量分析中应该考虑的。
 
  (2)在有机溶液中加入水当然,水要与所用有机溶剂相溶。这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。比如,测定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯残留量时,样品溶于二甲基乙酰胺中,然后加入水,分析灵敏度可提高数百倍。
 
  (3)调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析。
 
  (4)固体样品的粉碎物质在固体中的扩散系数要比在液体中小1到2个数量级,固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。但是要注意,一般的粉碎方法会造成样品损失。比如研磨发热,挥发性组分就会丢失。故顶空GC中多用冷冻粉碎技术来制备固体样品。同时,用水或有机溶剂浸润样品(三相体系),也可以减小固体表面对待测物的吸附作用。 此外,稀释样品也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度。其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。 另外,样品中的水分也是一个影响因素。虽然静态顶空样品中水分含量常没有动态顶空那么大,但水溶液样品在浓度较高时,水蒸气会影响GC分离结果,特别是采用冷冻聚焦技术时。故应在色谱柱前连接除水装置,如装有氯化钙、氯化锂等吸附剂的短预柱。当然要保证被测组分不被吸附。
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