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顶空进样器的使用要求
点击次数:134 发布时间:2022-12-16
  顶空进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。将试样置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从试样中挥发,达到气液(或气固)平衡后,直接抽取顶空气体进行色谱分析,以检测样品挥发性组分的组成及含量。目前的顶空分析方法有:手工取样法、气密针进样法、平衡加压法、定量环加压法和静态动态补偿法。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、渗漏或压力升高。
 
  顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。前者用合适的溶剂溶解样品,置于顶空瓶中保温一段时间,使残留溶剂达到气液平衡。所谓固体顶空,就是将固体样品放入顶空瓶内,在一定温度下保温一段时间,使残留溶剂达到气固平衡。那么,对残留溶剂顶空进样的要求有哪些呢?
 
  1.对供试品进行称取0.1-1克,通常用水作为溶剂;对于非水溶性药物,可以采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亚砜或其它合适的溶剂;根据被测溶剂与被测溶剂的溶解度,选择合适的溶剂,且不会干扰被测溶剂的测定。按品种规定的残留溶剂配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量要求。
 
  2.测定法取对照品与供试品溶液,连续两次连续进样,测定被测峰面积。
 
  3.顶空条件除另有规定外:
 
  A.顶空平衡温度应根据剩余溶剂的沸点选择。对于沸点较高的残留溶剂,其平衡温度一般较高;但在此过程中应考虑到样品的热分解特性,尽量避免样品中挥发性热分解产物的干扰。
 
  B.为了保证供试品溶液中气-液两相达到平衡,顶空平衡时间为30-45分钟。顶空平衡时间一般不宜过长,超过60分钟会使顶空瓶气密性下降,从而降低定量精度。顶空瓶的平衡温度在70~85℃,水作为溶剂。
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