一、适用范围与术语定义
适用范围:本规程适用于实验室热解吸/捕集阱活化仪、样品管老化活化仪的日常运维、气路检漏、温控系统校准,覆盖开机前检查、运行中监护、停机后维护全流程。
术语定义
活化:通过程序升温+载气吹扫,去除样品管残留污染物,恢复吸附/解吸性能。
气路:载气(氮气/氦气)输入、稳压阀、流量计、管路、加热腔体、尾气排放的完整气路系统。
温控校准:以标准测温设备核验仪器显示温度与实际腔体温度的偏差,确保控温精度。
二、日常维护规程
(一)开机前维护
外观检查:检查仪器外壳、加热腔体、管路接口无破损、变形、积尘,电源插头、接地端子连接牢固。
耗材检查:确认载气钢瓶压力≥0.5MPa,减压阀输出压力符合仪器要求(常规0.2-0.4MPa);检查密封垫、O型圈无老化、龟裂,样品管密封接头无磨损。
功能预检:空载开机,检查风机、加热模块、电磁阀启停正常,触摸屏/控制面板无报错,流量计示数稳定。
(二)运行中维护
实时监护:监控活化温度、升温速率、载气流量、保温时间,与设定参数一致;观察气路无异常漏气声、腔体无异味、风机无异响。
样品管操作:装管前擦拭管外壁粉尘,装管时确保密封到位,禁止强行拧动接头;活化完成后待腔体降温至**<60℃**再取管,防止烫伤。
异常处置:遇温度超温、流量骤变、漏气、报警,立即关闭载气+切断电源,排查故障后再重启。
(三)停机后维护
清洁作业:用无水乙醇擦拭腔体、样品管卡槽、管路接口,去除残留污染物;清理仪器散热口积尘,保证通风。
气路与电源:关闭载气钢瓶总阀,排空管路余压,关闭仪器电源;长期停机需卸下密封垫、O型圈密封保存,管路端口封堵防尘。
记录归档:填写《日常维护记录表》,记录活化批次、温度/流量参数、运行时长、异常情况。
气路检漏规程
(一)检漏准备
试剂与工具:电子检漏仪/肥皂水检漏液、扳手、密封生料带、手套、计时器。
前置条件:仪器空载、腔体常温,关闭所有出气阀、样品管接口阀,载气减压阀输出压力调至工作压力。
(二)检漏步骤
高压侧检漏(钢瓶至减压阀)
打开钢瓶总阀,待压力稳定,用检漏液/检漏仪检测钢瓶阀口、减压阀接口,观察3min无气泡、检漏仪无报警为合格。
低压侧检漏(减压阀至仪器进气口)
开启仪器进气阀,保持仪器内部气路封闭,检测管路接头、三通、稳压阀,无漏气为合格。
仪器内部气路检漏
依次检测进气电磁阀、流量计、加热腔体接口、排气阀、样品管密封座;接头处涂抹检漏液,无连续气泡;电子检漏仪响应值≤阈值为合格。
整体保压检漏
封闭所有气路出口,通入载气至工作压力,关闭进气阀保压30min,压力降≤**1%**为合格。
(三)漏点处置
轻微漏气:重新紧固接头,缠绕密封生料带,再次检漏。
密封件失效:更换O型圈、密封垫,禁止用破损耗材。
管路/阀体损坏:停用仪器,联系厂家维修,严禁带漏运行。
(四)检漏记录
填写《气路检漏记录表》,记录检漏时间、方法、漏点位置、处置结果、检漏人。
四、温控校准规程
(一)校准条件
环境:温度15-35℃,相对湿度≤80%,无强电磁干扰、无直射热源。
标准设备:经检定合格的二等标准铂电阻温度计/多路温度巡检仪,精度≤±0.1℃,校准证书在有效期内。
仪器状态:完成日常维护,气路无漏气,加热模块、控温仪表正常。
(二)校准点位
选取仪器常用活化温度校准,常规点位:100℃、200℃、300℃、350℃(覆盖最高工作温度)。
(三)校准步骤
标准探头安装:将标准温度计探头置入仪器加热腔体中心(与样品管测温点重合),固定牢固,关闭腔体舱门。
空载升温:设置校准温度,启动加热,待温度稳定**≥15min后,同时记录仪器显示温度(T仪)与标准温度计温度(T标)**。
重复测量:每个校准点重复测量3次,计算算术平均值。
(四)判定标准
示值误差:≤**±2℃**为合格。
温度波动度:≤**±1℃**为合格。
控温响应:升温无超调,到达设定温度后稳定无持续漂移。
(五)校准后处置
合格:粘贴校准合格标识,标注校准日期、有效期,投入使用。
不合格:进入仪器参数界面调整温控修正系数,重新校准;仍不合格则检修加热模块、测温传感器,校准合格后方可使用。
(六)校准周期
常规每6个月校准1次;遇维修加热系统、更换测温探头、搬迁仪器后,需立即重新校准。
五、安全注意事项
操作时佩戴防护手套、护目镜,高温腔体禁止徒手触碰,防止烫伤、化学品灼伤。
载气选用高纯氮气/氦气,禁止使用氧气、可燃性气体,防止爆炸、氧化风险。
活化产生的尾气需接入实验室通风系统,禁止直排室内。
维护、检漏、校准均需断电/断气操作,电气部分禁止接触液体。
校准设备定期送检,严禁使用超期未检设备。