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全模式顶空进样器对残留物的清洗步骤
点击次数:2362 更新时间:2018-04-19
   全模式顶空进样器对残留物的清洗步骤
  全模式顶空进样器残留污染的清洗方法概述:用水蒸气清洗的办法,可以解决全模式顶空进样器残留污染的问题。目前很多全模式顶空进样器采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。全模式顶空进样器日常使用中的清洗是比较重要的。
  下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在全模式顶空进样器说明书中,有标准的清洗程序,但是操作不太容易。观察一下全模式顶空进样器标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。由于全模式顶空进样器的程序编制比较麻烦,于是采用了变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。可以看出,杂质峰明显减小,故障解除。小结:利用高温的水蒸气,对全模式顶空进样器残留进行简单清洗。
  清洗全模式顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
  全模式顶空进样器清洗步骤如下:
  1.设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
  2.一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往0的气体,拆下出口端的放空管线。
  3.在传送带中插入u一个空的样品瓶。
  4.用手提起样品瓶。
  5.用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
  6.降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次全模式顶空进样器将清洗*)。
  7.再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
  8.讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
  9.全模式顶空进样器使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
  10.重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将全模式顶空进样器内水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
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