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全自动热解吸仪操作的参数设置
点击次数:2160 更新时间:2018-11-13
   全自动热解吸仪操作的参数设置
  全自动热解吸仪是一款双路全自动直接进样热解吸仪,气路采用电动六通阀和电磁阀相结合,可以自动编程完成吸附管的解吸、进样和反吹三个过程,吸附管加热和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。具有全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便,可连续运行20个样品的新一代全自动热解吸仪。也可根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件。
  热解吸的过程受升温速率和温度的影响,所以,热解吸时要求严格控制升温速率和温度。升温速率越快,温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。温度取决于欲测组分和吸附剂的热稳定性,一般在300℃以下,因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。全自动热解吸仪适用于职业安全、工业卫生和环境监测;不明大气快速鉴定;香料、香精分析;有毒物质事故评估;化学武器库房的周界环境安全监测;聚合物、包装工业中的质量控制测试;药物溶剂和产品纯度评估;药物和法庭样品的残留分析;医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。
  全自动热解吸仪的操作参数:
  掌握好热解吸进样技术,必须熟悉全自动热解吸仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
  解吸温度:主要要求控制升温速率和温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
  解吸时间:取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
  载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
  因仪器、色谱条件、人员等不同,实验条件还要在实验中确定。
  仪器包括以下几个主要操作步骤:吸附-解吸-气相色谱分析。分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此,全自动热解吸仪越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化  工、食品等分析测试方面成为*的工具。
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