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全模式顶空进样器的维修技巧
点击次数:2459 更新时间:2019-08-16
   全模式顶空进样器的维修技巧
  全模式顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置,启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作。作为一种分析方法,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的,其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。灵敏度能满足法规的要求,与GC的定量分析能力相结合,能够进行准确的定量分析。
  什么是顶空分析法?顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成。并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是全模式顶空进样器被广泛采用的一个重要原因。
  但当全模式顶空进样器出现下面这些类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:
  1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;
  2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;
  3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;
  4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;
  5、如果手动模式都正常,则通过做样观察全模式顶空进样器是否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。
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