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全模式顶空进样器的参数应该怎样设置
点击次数:85 发布时间:2020-09-02
   全模式顶空进样器的参数应该怎样设置
  全模式顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
  使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  全模式顶空进样器的参数设置如下:
  (1)分流阀打开的时间:
  打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,优时间通过实验确定。
  (2)气化温度:
  气化温度可以比分流进样时稍低,因为不分流进样时样品在气化室中的滞留时间长,气化速度稍慢不会影响分离结果。气化温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化。气化温度过低会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。气化温度过高会造成样品分解。因此,要根据样品的具体情况确定气化温度。当气化温度改变后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。
  (3)载气流速:
  从减小初始谱带宽度的角度考虑,载气流速大些有利。但流量太大,能使样品蒸气和载气完全混合,溶剂在柱上冷凝困难,会降低或损失柱溶剂效应。
  (4)隔垫吹扫气流量:
  隔垫吹扫气流量较大时,可能造成样品损失,所以我们在使用时一定要注意了。
  好了,关于全模式顶空进样器的相关内容今天小编就先讲这么多了。
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