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关于自动顶空进样器的操作参数,您都知道多少
点击次数:60 发布时间:2020-10-09
   关于自动顶空进样器的操作参数,您都知道多少
  自动顶空进样器采用微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
  自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个:
  1、分流点
  分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。
  为了减小进样歧视,色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时,一定要严格按相同尺寸安装。
  2、气化温度
  气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度,以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度,但温度太高可能使样品某些组分分解和降解,反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管,以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时,气化温度可从300℃开始试验选择。
  3、载气流量
  载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路,各流量可在较大范围内自动设定调整,但用稳压阀调节柱前压供气时,要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲,在分析要求允许的情况下,柱前压高些或分流比大些,有利于各流量的稳定和分析重复性。
  在柱前压较高时,隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min,此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时,对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况,可以把吹扫气路关闭操作。
  4、分流比
  分流比大小要根据样品浓度和进样量调整,一般范围为120~1200。分流比小时,分流歧视可能小些,但初始谱带会变宽。但分流比小,适合程序升温技术。分流大时,有利于峰形,但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时,选择分流比大些比较有利。实际工作中,要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。
  随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等,分流比对针型阀的流量特性有影响,计算分流比和重新调整分流阀时,一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。
  5、进样量
  进样量一般不超过2μL,好控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。
  进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。
  6、进样速度
  进样速度越快越好,以防样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
  好了,以上便是关于自动顶空进样器的相关内容介绍了。
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