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全自动热脱附仪分析过程中要引起注意的几个方面
点击次数:47 发布时间:2022-05-05
   全自动热脱附仪实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC或GC/MS分析。是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。
  热脱附,亦称TD,是将物质加热至一定温度使其释放出所吸附的化合物的过程。作为一种分析方法,热脱附技术常用作气相色谱法的预浓缩手段,使GC能够用于分析低浓度化合物。否则,低浓度分析物将无法被GC检测到。该技术在真空条件下或通入载气时,通过直接或间接热交换,将土壤中的有机污染物加热到足够的温度,以使有机污染物从污染介质上得以挥发或分离,进入气体处理系统的过程。热脱附主要包含两个基本过程:一是加热待处理物质,将目标污染物挥发成气态分离;二是将含有污染物的尾气进行冷凝、收集以及焚烧等处理至达标后排放至大气中。
  在整个热脱附分析过程中,影响结果准确性的主要步骤包括采样过程、解吸管脱附过程,以及样品上机分析过程。
  采样过程的影响,主要是环境状态,解吸管选型和采样的条件设置;热解吸管脱附过程的影响主要是脱附效率,以及样品组份在脱附后到进入气相过程中的整个体系的气密性;样品上机分析的准确性主要在于如何排除杂质的干扰。我们需要对解吸管本身的杂质进行判断分析,不同类型的解吸管本身的杂质会有所差异。对于新购买的解吸管,在使用正确的老化方法进行老化后,解吸管本身的本底应该是不会被检出的。一般解吸管的本底会在多次使用后逐渐出现。
  除了解吸管的本底杂质,在热脱附-气相色谱分析过程中热脱附仪本身也会有杂质出现:
  全自动热脱附仪在无热解吸管进样时,热脱附体系也会有本底干扰,其主要来源可能有:用来进行系统密封的垫圈流失;色谱柱本身的柱流失;冷阱的流失——二次热脱附仪冷阱因含有聚合物基质而出现的苯的本底。出现这一情况时,一般可以通过不进样的方式(仪器空白/热脱附空白等)来进行排查。
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